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      動(dòng)態(tài)頂空與靜態(tài)頂空比較有哪些相似點(diǎn)

      更新日期: 2017-05-05
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      動(dòng)態(tài)頂空也稱吹掃捕集(purge-trapping)分析法,該方法是用惰性氣體通入液體樣品(或固體表面),把要分析的組分吹掃出來,使之通過一個(gè)盛有吸附劑的容器進(jìn)行富集,然后再把吸附劑加熱,使被吸附的組分脫附,用載氣帶入氣相色譜柱中進(jìn)行分析。

       

      靜態(tài)頂空比較

        相同點(diǎn):用氮?dú)饣蚝?,或其他惰性氣體將被測(cè)物從樣品中抽提出來。

        不同點(diǎn):

      吹掃捕集

      靜態(tài)頂空

      沒有兩相間存在平衡的問題

      兩相間存在平衡的問題

      要用氣體吹掃液相或固相

      不需要?dú)怏w吹掃

      連續(xù)萃取,可將揮發(fā)性組分萃取出來,并能濃縮后進(jìn)行分析,但吸附和解吸過程可能造成樣品組分的丟失

      一次萃取,揮發(fā)性組分不會(huì)丟失,但不能萃取

      待測(cè)組分用吸附劑吸附樣品并濃縮(或用冷阱富集)

      待測(cè)組分存在于平衡的氣相中

      待測(cè)組分從吸附劑上脫附進(jìn)入色譜柱

      待測(cè)組分用氣密性注射器進(jìn)樣

      靈敏度較高,且可分析沸點(diǎn)相對(duì)高(蒸氣壓低)的組分

      靈敏度稍低

      適用于揮發(fā)性物質(zhì)分析,可達(dá)到半揮發(fā)性物質(zhì)的分析要求

      適用于揮發(fā)性物質(zhì)分析


      靜態(tài)頂空分析法普遍應(yīng)用于環(huán)境樣品土壤、泥漿和水等機(jī)體中易揮發(fā)物的分析。例如,水中三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、三溴甲烷等。同時(shí)也普遍用于制藥行業(yè)中溶劑殘留的分析。例如,藥品中二氯甲烷、氯仿、三氯乙烯、1、4-二氧六環(huán)和苯等。

        許多用靜態(tài)頂空技術(shù)分析的樣品也可以用吹掃捕集技術(shù)分析。在我國用于測(cè)定環(huán)境水樣中揮發(fā)性有機(jī)化合物(VOCs)多采用靜態(tài)頂空法,但靜態(tài)頂空法的靈敏度低,不能滿足微量測(cè)定要求。運(yùn)用吹掃捕集與氣相色譜聯(lián)用技術(shù)可測(cè)定飲用水、地表水及海水中的μg/L(甚至ng/L級(jí))的VOCs,其檢出限可以比靜態(tài)頂空技術(shù)低10-1000倍。GB/T5750.8-2006 《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法有機(jī)物指標(biāo)》附錄A吹脫捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定揮發(fā)性有機(jī)化合物中詳細(xì)說明了采用吹掃捕集法對(duì)生活飲用水中28種揮發(fā)性有機(jī)物的檢測(cè)方法。

       

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